发布时间 2014-01-15

1  范围:本标准适用于二氧化硫残留量的测定。

责任:QC检验员对本标准的实施负责。

正文

3.1 本法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中亚硫酸盐(以二氧化硫残计)的残留量。除另有规定外,按下列方法测定。

3.2【仪器装置】如图。A为1000ml两颈圆底烧瓶;B为竖式回流冷凝管;C为(带刻度)分液漏斗;D为连接氮气流入口;E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器及电热套。

3.3 【测定法】取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量,但不少于2g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml(应加水至没过氮气导气管的下端),取6mol/L盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。连接氮气流入口D。开通氮气,调节适宜的气体流量(氮气流速约为0.2L/min,至蒸馏瓶中的气泡均匀排出)。打开带刻度分液漏斗的活塞,使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。给两颈烧瓶内的溶液加热至沸,并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定(0.01mol/L)滴定,吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌,至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的碘滴定液(0.01mol/L)相当于0.6406mg的SO2

3.4  照下式计算:

                                 F×(V- V) ×0.6406×1000

供试品中二氧化硫残留量(mg/Kg)=-----------------------

                     W

式中:V为供试品消耗碘滴定液的体积, ml;

          V为空白消耗碘滴定液的体积, ml;

F为0.01mol/L碘滴定液的校正因子;

          W为供试品的重量,g。

标准依据:《中国药典》2010年版一部 增补本

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二氧化硫残留量的测定方法修订版