发布时间 2014-01-15

实验原理

      样品经除去蛋白质后,利用稀盐酸将蔗糖水解为还原糖,再按照还原糖测定方法进行测 定。分别测定水解前后样液中还原糖的含量,两者的差值再乘以换算系数0.95,即为蔗糖的含量。

2.仪器、试剂

(1)仪器酸式滴定管、电炉。

①盐酸(1+1):量取50mL盐酸用水稀释至1000mL。

②甲基红指示剂:称取甲基红0.10g,用少量60%乙醇溶解,并用60%乙醇稀释至l00mL。

③氢氧化钠溶液(200g/L)。

④其余试剂同直接滴定法。

3.操作步骤

取一定量的样品,按直接滴定法进行处理。吸取经处理后的样品两份各50mL,分别置 于100mL容量瓶中,其中一份加5mL盐酸溶液(1+1),在68~70℃水浴中加热15min,取出迅速了冷却至室温,加2滴甲基红指示剂,用氢氧化钠溶液(200g/L)中和至中性, 加水至刻度,摇匀。另一份直接用水稀释到l00mL,按直接滴定法测定还原糖含量(见本任务后附录)。

4.结果计算

W=(m1-m2)×0.95/m×50/v1×v2/100×1000×100%

式中w——蔗糖的质量分数;

m1——未经水解的样液中还原糖量,mg;

m2——经水解的样液中还原糖量,mg;

V1——样品处理液的总体积,mL;

v2——测定还原糖取用样品处理液的体积,mL;

m——样品质量,g;

0.95——还原糖还原成蔗糖的系数。

计算结果保留三位有效数字。

5.注意事项

测定时必须严格按规定的条件进行操作,保证在4rain内待测样液加热至沸,否则误差较大。 、

6.思考题

①可采用什么方法预调控制加热源,以保证样液在检测时4rain内加热至沸?

②简述蔗糖的检测原理。

学习资料

必备知识六(十四)

拓展知识一

附 食品中还原糖含量的测定——直接滴定法

1.原理

试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以亚甲基蓝作指示剂,滴定标定过的碱性酒石酸 钾钠铜溶液。当达到终点时,稍微过量的还原糖将蓝色的亚甲基蓝还原为无色,而显示出氧

化亚铜的橘红色。加入亚铁氰化钾,可使橘红色的终点变为无色或淡黄色的终点,从而更易 于判断。根据样品液消耗体积计算还原糖量。

2.仪器

酸式滴定管,电炉。

3.试剂

①碱性酒石酸铜甲液(斐林试液A):称取CuS04.5He O 15g及亚甲基蓝0.05g,加 水溶解,定容至1000mL,摇匀。

②碱性酒石酸铜乙液(斐林试液B):称取50g酒石酸钾钠,75g氢氧化钠,4g亚铁氰化钾溶解后,定容至1000mL,摇匀,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

③乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀释至100mL。

④亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100mL。

⑤0.1%标准葡萄糖溶液:取分析纯葡萄糖,在lOO℃下烘干至恒重,准确称取1.000g 无水葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并以水稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖。

 

4.分析步骤

(1)试样处理

①乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类(雪糕、冰淇淋、豆乳等) 称取2.50~5.00g固 体样品(或吸取25.00~50.00mL液体样液),置于250mi.容量瓶中,加50mL水,慢慢加 入5mL蛋白质澄清剂乙酸锌及亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀,沉淀,静置30min, 用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。

②酒精性饮料吸取100.0mL试样,置于蒸发皿中,用氢氧化钠(40g/L)溶液中和

至中性,在水浴上蒸发至原体积的1/4后,移入250mL容量瓶中,加水至刻度。

③淀粉含量较高的食品 称取l0.00~20.00g样品置于250mL容量瓶中,加200mL

水,在45℃水浴中加热1h,并时时振摇。冷却后加水稀释至刻度,混匀,静置,沉淀。吸取200mL上层清液于另一250mL容量瓶中,按①法除去蛋白质后,配制成待测样液。

④汽水等含有二氧化碳的饮料 吸取100.00mL试液置于蒸发皿中,在水浴上除去二

氧化碳后,定量移入250mL容量瓶中,用水洗涤蒸发皿,洗液并于容量瓶中,再加水至刻

度,混匀后备用。

(2)斐林试液的标定 准确吸取斐林试液A、B各5.0mL于锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液,控制在2min内加热至沸腾,沸腾后 立即以每2s 1滴的速度继续滴加标准葡萄糖溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3份,取其平均值,计算每10mL斐林试液相当于葡萄糖的质量(mg)。

 

(3)试样溶液的预测 吸取斐林试液A、B各5.0mL于锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,控制在2min内加热至沸腾,趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加试样溶液,并保持沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以每2s 1滴的速度滴定,直至蓝色刚好褪去为终点, 记下样液消耗的体积。

 

(4)试样溶液的测定吸取斐林试液A、B各5mL于锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加比预测体积少lmL的试样溶液至锥形瓶中,使其在2min内加热至沸 腾,沸腾后以每2s 1滴的速度滴定,直至蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗的体积。同法平行操作3份,得出平均消耗体积。

 

(5)记录

(6) x=A/m×V/250×1000×100

式中 X——试样中还原糖的含量(以还原糖计),g/100g;

 

A——斐林试剂相当于葡萄糖的质量,mg;

 

m——试样质量,g;

V——测定时平均消耗试样溶液体积,mL。

计算结果精确到小数点后一位。

5.注意事项

①碱性酒石酸铜甲液、乙液应分别配制贮存,临用时才混合。

②碱性酒石酸铜的氧化能力较强,可将醛糖和酮糖都氧化,所以测得的是总还原糖量。

③本法对糖进行定量的基础是碱性酒石酸铜溶液中Cu2+的量,所以,样品处理时不能 采用硫酸铜一氢氧化钠作为澄清剂,以免样液中误入Cu抖,得出错误的结果。

④在碱性酒石酸铜乙液中加入亚铁氰化钾,是为了使所生成的Cu2 0的红色沉淀与之

形成可溶性的无色配合物,使终点便于观察。

Cu2O+K4Fe(CN)6+H2O===K2Cu2Fe(CN)6+2KOH

⑤亚甲基蓝也是一种氧化剂,但在测定条件下g,氧化能力比Cu2+弱,故还原糖先与 Cu2+反应,待Cu2+完全反应后,稍过量的还原糖才会与亚甲基蓝发生反应,使溶液蓝色消失,指示到达终点。

⑥整个滴定过程必须在沸腾条件下进行,其目的是为了加快反应速度和防止空气进入,避免氧化亚铜和还原型的亚甲基蓝被空气氧化从而增加耗糖量。

⑦测定中还原糖液浓度、滴定速度、热源强度及煮沸时间等都对测定精密度有很大的影响。还原糖液浓度要求在0.1%左右,与标准葡萄糖溶液的浓度相近;继续滴定至终点的体积应控制在0.5~lmL以内,以保证在lmin内完成续滴定的工作;热源一般采用800W电炉,热源强度和煮沸时间应严格按照操作中的规定执行,否则,加热及煮沸时间不同,水蒸气蒸发量不同,反应液的碱度也不同,从而影响反应速度、反应程度及最终测定的结果。

 

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